Бис(фторсульфонил)амидын синтезийн үйл явцын судалгаа

Маш идэмхий орчинд онлайн спектроскопийн хяналт нь судалгааны үр дүнтэй арга болдог.

Lithium bis(fluorosulfonyl)amide (LiFSI) нь лити-ион батерейны электролитийн нэмэлт болгон ашиглаж болох ба эрчим хүчний өндөр нягтрал, дулааны тогтвортой байдал, аюулгүй байдал зэрэг давуу талтай.Ирээдүйн эрэлт хэрэгцээ улам тодорхой болж байгаа нь эрчим хүчний салбарын шинэ материалын судалгааны халуун цэг болж байна.

LiFSI-ийн синтезийн процесс нь фторжуулалтыг агуулдаг.Дихлорсульфонил амид нь HF-тэй урвалд орж, молекулын бүтэц дэх Cl нь F-ээр солигдож, бис(фторсульфонил)амид үүсгэдэг.Процессын явцад бүрэн орлуулаагүй завсрын бүтээгдэхүүн үүсдэг.Урвалын нөхцөл нь хатуу: HF нь идэмхий, маш хортой;урвал нь өндөр температур, даралтын дор явагддаг бөгөөд энэ нь процессыг маш аюултай болгодог.

svsdb (1)

Одоогийн байдлаар энэ урвалын талаархи олон судалгаа нь бүтээгдэхүүний гарцыг нэмэгдүүлэхийн тулд хамгийн оновчтой урвалын нөхцлийг олоход чиглэгддэг.Бүх бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг илрүүлэх цорын ганц офлайн техник бол F цөмийн соронзон резонансын (NMR) спектр юм.Илрүүлэх үйл явц нь маш нарийн төвөгтэй, цаг хугацаа их шаарддаг бөгөөд аюултай юм.Хэдэн цагийн турш үргэлжилдэг орлуулах урвалын туршид даралтыг суллаж, 10-30 минут тутамд дээж авах шаардлагатай.Дараа нь эдгээр дээжийг F NMR шинжилгээгээр завсрын бүтээгдэхүүн, түүхий эдийн агуулгыг тодорхойлно.Хөгжлийн мөчлөг нь урт, дээж авах нарийн төвөгтэй, дээж авах үйл явц нь мөн урвалд нөлөөлж, туршилтын өгөгдлийг илэрхийлэх чадваргүй болгодог.

Гэсэн хэдий ч онлайн хяналтын технологи нь офлайн мониторингийн хязгаарлалтыг төгс шийдэж чадна.Процессыг оновчтой болгохдоо реактив бодис, завсрын бүтээгдэхүүн, бүтээгдэхүүний бодит цагийн доторх концентрацийг хянахын тулд онлайн спектроскопи ашиглаж болно.Усанд дүрэх мэдрэгч нь урвалын данхны шингэний гадаргуугаас доош шууд хүрдэг.Уг датчик нь HF, давсны хүчил, хлоросульфоны хүчил зэрэг материалын зэврэлтийг тэсвэрлэх чадвартай бөгөөд 200 ° C хүртэл температур, 15 МПа даралтыг тэсвэрлэх чадвартай.Зүүн график нь процессын долоон параметрийн дагуу урвалж ба завсрын бүтээгдэхүүний онлайн хяналтыг харуулж байна.7-р параметрийн дагуу түүхий эдийг хамгийн хурдан зарцуулж, урвалыг хамгийн эрт дуусгаж, хамгийн сайн урвалын нөхцөлийг бүрдүүлдэг.

svsdb (3)
svsdb (2)

Шуудангийн цаг: 2023 оны 11-р сарын 23